中华人民共和国国家标准
谷物制品脂肪酸值测定法
Method
for determination of fatty acid value of cereal products
GB/T 15684-1995
…………………………………(1)
式中:c(KOH)――氢氧化钾-乙醇溶液的物质量浓度,mol/L;
W――称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1――滴定用去的氢氧化钾溶液体积,mL;
V0――空白试验用去的氢氧化钾溶液体积,mL;
204.23――邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol;
1000――换算系数。
6 操作步骤
6.1
试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,细度要求95%通过CQ16筛,磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。
注:粉碎后的样品在常温下,脂肪酸会逐渐增加,因此样品经磨碎后应尽快测定,最好不超过1d,如果不能及时测定,应存放在冰箱(4℃)中。
6.2
提取:称10±0.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中,并用移液管加入50.0mL无水乙醇,置振荡器上,振摇10min。
6.3
过滤:振荡后静置数分钟,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液,用25mL比色管收集滤液25mL以上,并立即准确调节至25mL。
6.4
滴定:将比色管的25mL滤液移入三角瓶中,并用50mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管(加蒸馏水,使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物,以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响),将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中,加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈微红色,30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数(V1)。
6.5
空白试验;取25mL无水乙醇加50mL无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中,加几滴1%酚酞指示剂,用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈现微红色,记下耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数(V0)。
6.6
测定次数;同一试样进行两次测定。
7 结果计算
7.1
脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按式(2)计算:
脂肪酸值(KOH
mg/100g 干基)=
……(2)
式中:V1――滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积,mL;
V0――滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积,mL;
50――提取试样用无水乙醇的体积,mL;
25――用于滴定的滤液体积,mL;
c――氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度,mol/L;
56.1――氢氧化钾摩尔质量,g/mol;
m――试样质量,g;
100――换算为100g试样质量,g;
W――试样水分百分数,即每100g试样中含水分的质量,g。
计算结果取小数点后一位数。
7.2
两次测定结果差值符合重复性要求时,求其算术平均值为测定结果。
7.3
重复性
由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定,结果差值不超过2mg KOH/100g。
附加说明:
本标准由中华人民共和国国内贸易部科技司提出。
本标准由国家粮食储备局归口。
本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研究所负责起草。
本标准主要起草人祁先美、杨建新、王杏娟。